El Laboratorio de Síntesis Catalítica está especialmente capacitado para ensayar reacciones catalíticas heterogéneas a alta presión. La instalación está configurada de manera que es posible usar tanto reactivos gaseosos como líquidos, permitiendo estudiar multitud de reacciones. El laboratorio dispone de cinco reactores en total: cuatro a escala laboratorio, siendo tres de ellos reactores tubulares y otro tipo slurry, y un reactor tubular a escala bench. La planta bench está configurada para estudiar el efecto de la recirculación de gases.
Hasta ahora el Laboratorio de Síntesis Catalítica se ha utilizado para estudiar las siguientes reacciones catalíticas: síntesis de etanol con catalizadores de oxosíntesis, hidrodesulfuración, metanol y Fisher Trops modificados, hidrogenación de metilacetato, carbonilación de dimetileter, síntesis de butanol a partir de etanol y reformado de metano con vapor.
Las principales aplicaciones que se le ha dado al laboratorio en el estudio de estas reacciones catalíticas han sido:
- Caracterización de múltiples catalizadores (screening)
- Optimización de las condiciones de operación de catalizadores específicos
- Pruebas de larga duración para determinar la estabilidad de catalizadores
- Determinación de modelos cinéticos
- Efecto de la recirculación de gases (a escala bench)
En los siguientes enlaces se proporciona información detallada sobre los equipos que conforman el laboratorio:
Un Reactor de Lecho Fijo a media presión
Dos Reactores de Lecho Fijo a alta presión
Un Reactor Trifásico (Slurry) a alta presión
Un Banco de pruebas de Lecho Fijo
Cuatro Cromatógrafos de gases
Reactor de lecho fijo a media presión
Este sistema está constituido por un reactor tubular de lecho fijo de acero inoxidable 310, de 0.9 cm de diámetro exterior y 33 cm de largo, capaz de operar hasta 100 bares. El acero inoxidable 310 soporta temperaturas de hasta 1100 ºC y presenta excelente resistencia en ambientes químicos corrosivos como el debido a los alcoholes y ácidos orgánicos. Para controlar la temperatura de reacción se dispone de un horno capaz de alcanzar los 800 ºC y un sistema de refrigeración por aire.
Reactores de lecho fijo de alta presión (HP1 y HP2)
HP1
Este sistema está constituido por un reactor tubular de lecho fijo de acero inoxidable 304, 0,9 cm de diámetro exterior y 32,5 cm de largo, capaz de operar hasta 200 bares. Para controlar y medir la temperatura se disponen de dos resistencias que envuelven al reactor y de un termopar que mide la temperatura axial en el reactor en tres puntos.
HP2
Este sistema está constituido por un reactor tubular de lecho fijo de acero inoxidable 310, de 1.8 cm de diámetro exterior y 33 cm de largo, capaz de operar hasta 200 bares. El acero inoxidable 310 soporta temperaturas de hasta 1100 ºC y presenta excelente resistencia en ambientes químicos corrosivos. Para controlar la temperatura de reacción se dispone de un horno capaz de alcanzar los 1100 ºC.
Reactor trifásico (slurry) a alta presión
Este reactor está constituido por una vasija proporcionada por Autoclave Engineers, de un litro de capacidad, en acero inoxidable 316, que dispone de un agitador de turbina y es capaz de operar hasta 250 bares. El catalizador se mantiene en suspensión en el seno de un lecho líquido. El líquido es habitualmente un hidrocarburo pesado (lo suficiente para que no se evapore a la temperatura de reacción) y el syngas es borboteado en el seno del líquido. El slurry es enfriado mediante un serpentín por el que circula agua y que se encuentra en el lecho del reactor.
Las principales ventajas de este tipo de reactores son la alta capacidad de transferencia de calor, que conlleva un óptimo control de la temperatura de reacción, y la posibilidad de añadir nuevas cargas del slurry utilizado con catalizador fresco.
Banco de pruebas de Lecho Fijo
La instalación consiste en un reactor tubular de lecho fijo en acero inoxidable, SS 304, 3/4” DN SCH-80 y 152 cm de longitud capaz de soportar presiones de trabajo hasta 200 bares. La planta ha sido diseñada para que sea portátil, de modo que en un futuro pueda ser trasladada cerca de gasificadores industriales de donde se tomaría una alícuota del gas de síntesis.
La planta dispone de un sistema de alimentación de gas de síntesis, un sistema de purificación de gases, dos compresores, uno de ellos de doble etapa para elevar la presión de los gases hasta la presión de reacción y otro de simple etapa el cual garantiza la recirculación de los gases, dos válvulas de caudal encargadas del control de presión de la planta, un cromatógrafo de gases para el análisis de la muestras de reacción y un condensador para la recogida y separación de los líquidos sintetizados. El sistema de control está compuesto por un autómata programable (PLC) con lazos de control de flujo másico de gas (FIC), lazos de control de temperatura (TIC) y lazo de control de presión (PIC).
Cromatógrafos de gases
Cada reactor tiene asociado un sistema analítico de cromatografía. En total, el Laboratorio de Síntesis Catalítica dispone de dos cromatógrafos de gases Agilent 6890 N Network GC System y dos cromatógrafos de gases Agilent 7890 N Network GC System.
Los GC-6890 están dotados de doble inyector, dos columnas empaquetadas, una columna capilar, un detector de conductividad térmica (TCD) y uno de ionización de llama (FID).
En los GC-7890 se dispone también de doble inyector, cinco columnas capilares, un detector de conductividad térmica (TCD) y dos de ionización de llama (FID).
