El pulido tiene por objeto eliminar las rayas producidas en la operación de desbaste y obtener una superficie especular en la muestra. Para ello se utilizan abrasivos de tamaño menor a los empleados en el desbaste. Su tamaño es tan pequeño (incluso por debajo de 0.05 mm) que en lugar de emplearse pegados a un papel con adhesivo (papel de lija), se pulveriza sobre un paño en el que las partículas de abrasivo quedan ancladas. Las máquinas empleadas para realizar el pulido se denominan pulidoras (aunque, obviamente, también puede realizarse un pulido manual) y, básicamente constan de un motor que hace girar un disco sobre el que se coloca el paño de pulido. Para realizar un pulido adecuado, la muestra ha de moverse trazando espirales en sentido contrario al del giro del paño, de modo que la muestra es pulida en todas direcciones.
Tras el pulido, pocas características de la microestructura de los materiales pueden ser observadas (tan solo la presencia de porosidad y de fases de color oscuro). Esto se debe a que las muestras pulidas se comportan como espejos en el sentido de que reflejan muy bien la luz. Únicamente aquellas partes de la muestra en las que la reflexión no sea buena, ya sea porque debido a su color oscuro absorban parte de la luz, o porque alteren el ángulo de reflexión de modo que esta no sea paralela al haz incidente, tendrán el suficiente contraste como para ser distinguibles. En la siguiente figura se muestra la microestructura de una fundición (aleación Fe-C) en la que solamente se aprecia una fase negra en forma de rosetas (grafito), y abundantes poros esferoidales de pequeño tamaño.
El pulido de una muestra también puede hacerse mediante electrolisis. En una cuba con un electrolito adecuado se sumerge la probeta a pulir, que pasa a ser el ánodo de un circuito eléctrico. Debe controlarse la diferencia de potencial, la intensidad y el tiempo durante el que se prolonga el paso de la corriente en el circuito para obtener un pulido adecuado. Por este motivo, en laboratorios donde se trabaja con muchos tipos de materiales diferentes no suele emplearse el pulido electrolítico.
