Tras la cuidadosa limpieza de la muestra que sigue al pulido, esta ha de ser atacada para revelar completamente su microestructura. Principalmente, se persigue resaltar los límites de grano del material, las posibles maclas y aumentar el contraste de las diferentes fases que lo forman.
El ataque puede ser de tipo químico o electrolítico. El proceso a seguir para realizar un ataque electrolítico es idéntico al explicado anteriormente para el pulido electrolítico y, por tanto tiene sus mismas ventajas e inconvenientes.
El ataque químico es el método más empleado, y consiste en exponer la muestra a la acción de un reactivo de carácter ácido. Dicho ácido reacciona preferentemente con los átomos de la superficie que tienen mayor energía (los más reactivos), es decir, los que se encuentran en los límites de grano, maclas,… Este arranque selectivo de átomos hace que dichas zonas no reflejen perfectamente la luz, mostrándose en un tono más oscuro. La micrografía de la Figura corresponde a la misma muestra de la Figura que aparece en la seccion pulido que, tras el ataque con el reactivo revelador, pone de manifiesto los límites de grano existentes.
Las distintas fases del material y las diferentes orientaciones de los granos de una misma fase también se comportan de modo distinto frente al reactivo, por lo que aparecen contrastadas cuando se observan al microscopio.
